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請(qǐng)問(wèn)“二乙胺基二硫代甲酸銀光度法”測(cè)砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么繪制?其中砷標(biāo)準(zhǔn)使用液的單位是代ug還是mg?
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中水樣經(jīng)過(guò)消解處理的和做標(biāo)準(zhǔn)曲線的有不同的現(xiàn)象,不只原因出在哪?也懷疑自己做的曲線不正確,因?yàn)榻Y(jié)果很低很低...
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2018-07-17
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給你一份資料參考,希望對(duì)你有所幫助:1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中砷化物質(zhì)量濃度的測(cè)定。 1.1 靈敏度 比色體積為5ml時(shí),1μg砷應(yīng)有0.03和吸光度。 1.2 檢測(cè)下限 本法檢出下限為0.5μg,采樣體積以600L計(jì),最低檢出濃度為0.8μg/m3。 1.3 測(cè)定范圍 用5 ml吸收液,本法的線性范圍為0.5~&127;20&127;μg,&127;按本法規(guī)定的采樣條件(600mL)可測(cè)濃度范圍為0.8~33.3μg/m3。 1.4 干擾及排除 由于本法采用了將砷化物轉(zhuǎn)變?yōu)樯榛瘹錃怏w來(lái)進(jìn)行測(cè)定,避免了大量的干擾因素。100μg的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵,50μg和鎘沒(méi)有干擾;三價(jià)鉍,&127;四價(jià)硒,六價(jià)鉻含量大時(shí)對(duì)反應(yīng)有負(fù)干擾,但當(dāng)含量分別低于30μg,10μg和20μg時(shí),沒(méi)有干擾。銻的性質(zhì)同砷十分相似。樣品中含銻時(shí),可形成SBH,與吸收液形成顏色,使結(jié)果偏高,但含量低于50μg時(shí),對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。 2 原理 采集在經(jīng)聚乙烯氧化吡啶浸漬的濾紙上的砷化物加鹽酸溶解后,被加入的碘化鉀,氯化亞錫和鋅粒還原成砷化氫,再與二乙氨基二硫代甲酸銀-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反應(yīng),生成紅色膠體銀,比色定量。 3 試劑和材料 本法中所用的試劑純度應(yīng)為分析純。&127;所有的實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)砷蒸餾水或去離子水,水質(zhì)在25℃時(shí)電導(dǎo)率小于1.0μS/Cm。 3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N=O)n,N=3000以上,&127;又稱克矽平,簡(jiǎn)稱P204〕。 3.2 丙三醇。 3.3 定量濾紙:慢速(或中速)定量濾紙,直徑40 mm,每張含砷量不得超過(guò)0.1μg。 3.4 浸漬濾紙:稱取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶于100ml水中,做浸漬液,將直徑40mm的濾紙浸于溶液中,6h后取出,置于清潔玻璃板上,放在對(duì)流箱內(nèi),用紅外線燈干燥,制成的浸漬濾紙,存放在玻璃瓶中備用。 3.5 3+2鹽酸溶液。 3.6 15%碘化鉀溶液。 3.7 40%氯化亞錫溶液:稱量40g氯化亞錫(SNCL2·2H2O)溶于&127;50ml濃鹽酸中,加水至100ml。 3.8 無(wú)砷鋅粒:每克約15粒左右。 3.9 乙酸鉛棉花:用10%乙酸鉛溶液將脫脂棉浸漬,晾干,備用。使用時(shí),&127;填充在砷化氫發(fā)生及吸收裝置的過(guò)濾器中。 3.10 二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液:稱取0.25&127;g二乙氨基二硫代
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